Appendix A2. Parameter determination¶

각 픽셀의 위치는 A1. Detector geometry의 기하에 의해 지배되므로, 잘못된 매개변수를 사용하면 잘못된 위치에서 강도를 읽게 됩니다. 이 페이지에서는 표준 물질의 회절 고리로부터 참 매개변수 — 카메라 길이, 파장, 픽셀 크기, IP 기울기 — 를 결정하는 방법을 설명합니다. 실제 조작에 대해서는 4. Practical procedures 및 6. Parameter calibration (brute force)을 참조하십시오.

Standard material¶

보정을 위해서는 격자 상수가 알려진 표준 물질을 측정합니다. 바람직한 조건은 높은 SN 비를 가지며 드문드문 위치하고 우선 배향이 없는 다수의 회절 고리입니다. 특별한 선호가 없다면, $\mathrm{CeO_2}$ 나 $\mathrm{Ag}$ 와 같은 무거운 원자를 포함하는 입방정 결정을 권장합니다. 격자 상수는 약 5자리 유효 숫자까지 알려져 있어야 합니다.

Camera length — two-distance method¶

카메라 길이 $\mathrm{CL}$ 은 시료와 IP 상의 직접 스폿(direct spot)을 잇는 거리로 정의됩니다. 카메라 길이를 $\Delta$ 만큼 변화시키면서 두 개의 회절 패턴을 촬영하면, 동일한 고리의 반경(픽셀 단위) $r_1,\ r_2$ 의 변화로부터 $\mathrm{CL}$ 의 절대값을 결정할 수 있습니다. 거리 차이 $\Delta$ 는 Magnescale 등의 장치로 정확하게 제어할 수 있습니다.

닮음 삼각형 $\dfrac{r_1}{\mathrm{CL}} = \dfrac{r_2}{\mathrm{CL}+\Delta} = \tan 2\theta$ 로부터,

\[ \mathrm{CL} = \frac{r_1\,\Delta}{r_2 - r_1} \]

이 얻어집니다. 여기서 $r_1,\ r_2$ 는 픽셀 단위 그대로 두어도 되며, 기울기 보정과 픽셀 크기 보정이 다소 부정확하더라도, 그리고 표준 물질의 격자 상수가 부정확하더라도 카메라 길이를 얻을 수 있습니다. 이렇게 카메라 길이는 다른 매개변수와의 상관이 작기 때문에, 가장 먼저 결정해야 할 매개변수입니다.

Wavelength and pixel size — two-line method¶

두 개의 회절선을 기록할 수 있다면, 그 피크 위치(픽셀 단위) $p_1,\ p_2$ 의 비와 d-spacing $d_1,\ d_2$ 로부터, 픽셀 크기나 카메라 길이를 모르더라도 회절각 $\theta_1,\ \theta_2$ 를 계산할 수 있습니다. d-spacing 비를 $\rho_d = d_1/d_2$, 피크 위치 비를 $\rho_p = p_1/p_2$ 라 합시다.

Bragg 법칙과 평판 검출기의 기하로부터,

\[ 2 d_i \sin\theta_i = \lambda \quad(i=1,2), \qquad p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\,\tan 2\theta_i \]

이 성립합니다. 첫 번째 식의 비로부터 $\sin\theta_2 = \rho_d \sin\theta_1$, 두 번째 식의 비로부터 $\rho_p = \tan 2\theta_1 / \tan 2\theta_2$ 가 됩니다. $\tan 2\theta = \dfrac{2\sin\theta\sqrt{1-\sin^2\theta}}{1-2\sin^2\theta}$ 를 대입하면, 유일한 미지수가 $\sin\theta_1$ 인 식이 얻어집니다:

\[ \rho_p = \frac{\sqrt{1-\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\rho_d^2\sin^2\theta_1\big)}{\rho_d\,\sqrt{1-\rho_d^2\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\sin^2\theta_1\big)} \]

이것은 $\sin^2\theta_1$ 에 대한 3차 방정식으로 귀착됩니다. 해석적으로 풀려면 허수를 다루어야 하므로, 이 소프트웨어는 이를 수치적으로 풀어 값을 얻습니다. $\rho_d$ 는 d-spacing의 비이므로, 결정 대칭에 따라(예를 들어 입방정계에서) 오차 없이 결정할 수 있습니다.

회절각이 얻어지면, 앞서 설명한 two-distance method로 카메라 길이를 독립적으로 결정할 수 있으므로, 파장 $\lambda$ 와 픽셀 크기 $\mathrm{PixSize}$ 도 위의 두 식으로부터 쉽게 계산할 수 있습니다.

When there is a tilt

IP가 기울어져 있으면 $p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\tan 2\theta_i$ 의 관계가 성립하지 않으므로, 그대로는 정확한 값을 얻을 수 없습니다. 이 경우 기울기 보정과 파장 보정을 번갈아 수행하여 해를 참값을 향해 반복적으로 수렴시킵니다.

IP tilt — ellipse fitting¶

원뿔각이 $2\theta$ 인 고리는, 기울어지지 않은 $XY$ 평면 위에서는 반경 $R_0 = \mathrm{CL}\tan 2\theta$ 의 진원으로 관측되어야 합니다. 그러나 기울어진 IP 위에서는 고리가 타원이 되고, 더욱이 그 중심은 빔 중심(직접 스폿)과 일치하지 않습니다.

$On a tilted IP the diffraction ring becomes an ellipse, and its center is offset from the direct spot (projection viewed along the φ direction).$

$\varphi,\ \tau$ 만큼 기울어진 IP 평면 위에서, 고리 위의 점 $(x,y)$ 는 일반적인 원뿔 곡선(타원)

\[ A x^2 + 2 B xy + C y^2 + D x + E y = 1 \]

을 만족합니다. 계수 $A,B,C,D,E$ 는 $\varphi,\ \tau,\ \mathrm{CL},\ R_0$ 의 함수로 쓸 수 있으며, 다음과 같이 기초적인 선형 대수로 다룰 수 있습니다.

타원의 중심 $(x_c, y_c)$ 는 기울기(gradient)가 사라지는 조건, 즉 연립 일차 방정식 $$ \begin{pmatrix} A & B \ B & C \end{pmatrix}\begin{pmatrix} x_c \ y_c \end{pmatrix} = -\frac{1}{2}\begin{pmatrix} D \ E \end{pmatrix} $$ 의 해입니다.
장축과 단축의 방향과 길이는 대칭 행렬 $\begin{pmatrix} A & B \\ B & C \end{pmatrix}$ 의 고유값 문제를 풀어 얻어집니다.

이로부터 기울기는 다음과 같이 결정됩니다.

방위각 $\varphi$: 타원 중심의 변위는 기울기가 가장 급한 방향(최대 경사 방향)을 따라 발생하며, 기울기 축은 그것에 직교합니다. 따라서 기울기 축의 방향은 $(-y_c,\ x_c)$ 로 주어지며, 이로부터 $\varphi$ 가 결정됩니다.
기울기 크기 $\tau$: $\varphi$ 방향을 따라 투영한 도형(위 그림)을 고려하면, 직접 스폿에서 타원 중심까지의 거리 $R$ 은 카메라 길이, 기울기 크기, 회절각의 함수를 만족합니다:

\[ R = \frac{\mathrm{CL}\,\sin 2\theta}{2}\left( \frac{1}{\cos(2\theta+\tau)} - \frac{1}{\cos(2\theta-\tau)} \right) \]

이 식을 $\tau$ 에 대해 풉니다. 여러 개의 회절 고리를 이용할 수 있을 때는, 각 고리로부터 얻어진 $\tau$ 의 가중 평균을 참값으로 취합니다.