Снимки экрана на английском

Интерфейс IPAnalyzer в настоящее время локализован только на английский и японский языки, поэтому снимки экрана на этой странице показаны на английском, даже если текст переведён.

Приложение A2. Определение параметров¶

Поскольку положение каждого пикселя определяется геометрией из A1. Геометрия детектора, использование неверных параметров означает считывание интенсивностей в неправильных местах. На этой странице объясняется, как определить истинные параметры — длину камеры, длину волны, размер пикселя и наклон IP — по дифракционным кольцам эталонного материала. Для практических операций см. 4. Практические процедуры и 6. Калибровка параметров (полный перебор).

Эталонный материал¶

Для калибровки измеряют эталонный материал с известными постоянными решётки. Желательные условия — много дифракционных колец с высоким отношением сигнал/шум, расположенных разреженно и без преимущественной ориентации. Если нет особых предпочтений, рекомендуется кубический кристалл, содержащий тяжёлые атомы, например $\mathrm{CeO_2}$ или $\mathrm{Ag}$. Постоянные решётки должны быть известны с точностью примерно до 5 значащих цифр.

Длина камеры — метод двух расстояний¶

Длина камеры $\mathrm{CL}$ определяется как расстояние, соединяющее образец и прямое пятно (direct spot) на IP. Если снять две дифракционные картины, изменив длину камеры на $\Delta$, можно определить абсолютное значение $\mathrm{CL}$ по изменению радиуса (в пикселях) $r_1,\ r_2$ одного и того же кольца. Разность расстояний $\Delta$ можно точно контролировать с помощью устройства типа Magnescale.

Из подобия треугольников $\dfrac{r_1}{\mathrm{CL}} = \dfrac{r_2}{\mathrm{CL}+\Delta} = \tan 2\theta$,

\[ \mathrm{CL} = \frac{r_1\,\Delta}{r_2 - r_1} \]

получается. Здесь $r_1,\ r_2$ могут оставаться в пикселях, и длину камеры можно получить, даже если коррекция наклона и коррекция размера пикселя несколько неточны, и даже если постоянные решётки эталона неточны. Поскольку длина камеры, таким образом, слабо коррелирует с остальными параметрами, это параметр, который следует определять первым.

Длина волны и размер пикселя — метод двух линий¶

Если удаётся зарегистрировать две дифракционные линии, дифракционные углы $\theta_1,\ \theta_2$ можно вычислить по отношению их пиковых положений (в пикселях) $p_1,\ p_2$ и их d-spacing $d_1,\ d_2$, не зная ни размера пикселя, ни длины камеры. Пусть отношение d-spacing равно $\rho_d = d_1/d_2$, а отношение пиковых положений — $\rho_p = p_1/p_2$.

Из закона Брэгга и геометрии плоского детектора выполняются

\[ 2 d_i \sin\theta_i = \lambda \quad(i=1,2), \qquad p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\,\tan 2\theta_i \]

. Из отношения первого уравнения следует $\sin\theta_2 = \rho_d \sin\theta_1$, а из отношения второго — $\rho_p = \tan 2\theta_1 / \tan 2\theta_2$. Подстановка $\tan 2\theta = \dfrac{2\sin\theta\sqrt{1-\sin^2\theta}}{1-2\sin^2\theta}$ даёт уравнение, единственным неизвестным которого является $\sin\theta_1$:

\[ \rho_p = \frac{\sqrt{1-\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\rho_d^2\sin^2\theta_1\big)}{\rho_d\,\sqrt{1-\rho_d^2\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\sin^2\theta_1\big)} \]

Это сводится к кубическому уравнению относительно $\sin^2\theta_1$. Поскольку аналитическое решение потребовало бы работы с мнимыми числами, данное программное обеспечение решает его численно для получения значения. Так как $\rho_d$ — это отношение d-spacing, в зависимости от симметрии кристалла (например, в кубической системе) оно может быть определено без погрешности.

После того как дифракционные углы получены, длину камеры можно определить независимо описанным выше методом двух расстояний, поэтому длину волны $\lambda$ и размер пикселя $\mathrm{PixSize}$ также легко вычислить из двух приведённых выше уравнений.

When there is a tilt

Если IP наклонена, соотношение $p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\tan 2\theta_i$ нарушается, поэтому точные значения в таком виде получить нельзя. В этом случае выполняйте коррекцию наклона и коррекцию длины волны поочерёдно, чтобы итеративно привести решение к истинному значению.

Наклон IP — подгонка эллипса¶

Кольцо с углом раствора конуса $2\theta$ должно наблюдаться как истинная окружность радиуса $R_0 = \mathrm{CL}\tan 2\theta$ на ненаклонённой плоскости $XY$. Однако на наклонённой IP кольцо становится эллипсом, и более того, его центр не совпадает с центром пучка (прямым пятном).

$On a tilted IP the diffraction ring becomes an ellipse, and its center is offset from the direct spot (projection viewed along the φ direction).$

На плоскости IP, наклонённой на $\varphi,\ \tau$, точка $(x,y)$ на кольце удовлетворяет общему уравнению коники (эллипса)

\[ A x^2 + 2 B xy + C y^2 + D x + E y = 1 \]

Коэффициенты $A,B,C,D,E$ можно записать как функции $\varphi,\ \tau,\ \mathrm{CL},\ R_0$ и обработать средствами элементарной линейной алгебры следующим образом.

Центр эллипса $(x_c, y_c)$ — это решение условия обращения градиента в ноль, то есть системы линейных уравнений $$ \begin{pmatrix} A & B \ B & C \end{pmatrix}\begin{pmatrix} x_c \ y_c \end{pmatrix} = -\frac{1}{2}\begin{pmatrix} D \ E \end{pmatrix} $$
Направления и длины большой и малой осей получаются решением задачи на собственные значения симметричной матрицы $\begin{pmatrix} A & B \\ B & C \end{pmatrix}$.

Из этого наклон определяется следующим образом.

Азимут $\varphi$: Смещение центра эллипса происходит вдоль направления наибольшего наклона (направления максимального градиента), а ось наклона ортогональна ему. Поэтому направление оси наклона задаётся как $(-y_c,\ x_c)$, откуда определяется $\varphi$.
Величина наклона $\tau$: Рассматривая фигуру, спроецированную вдоль направления $\varphi$ (фигура выше), расстояние $R$ от прямого пятна до центра эллипса удовлетворяет функции длины камеры, величины наклона и дифракционного угла:

\[ R = \frac{\mathrm{CL}\,\sin 2\theta}{2}\left( \frac{1}{\cos(2\theta+\tau)} - \frac{1}{\cos(2\theta-\tau)} \right) \]

Решите это уравнение относительно $\tau$. Когда доступно несколько дифракционных колец, в качестве истинного значения берут взвешенное среднее значений $\tau$, полученных по каждому кольцу.