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Apêndice A2. Determinação de parâmetros¶
Como a posição de cada pixel é governada pela geometria de A1. Geometria do detector, usar parâmetros incorretos significa ler intensidades em locais errados. Esta página explica como determinar os parâmetros verdadeiros — comprimento de câmara, comprimento de onda, tamanho do pixel e inclinação do IP — a partir dos anéis de difração de um material de referência. Para as operações reais, consulte 4. Procedimentos práticos e 6. Calibração de parâmetros (força bruta).
Material de referência¶
Para a calibração, mede-se um material de referência cujas constantes de rede são conhecidas. As condições desejáveis são muitos anéis de difração com alta razão SN, posicionados de forma esparsa e sem orientação preferencial. A menos que se tenha uma preferência específica, recomenda-se um cristal cúbico contendo átomos pesados como \(\mathrm{CeO_2}\) ou \(\mathrm{Ag}\). As constantes de rede devem ser conhecidas com cerca de 5 algarismos significativos.
Comprimento de câmara — método das duas distâncias¶
O comprimento de câmara \(\mathrm{CL}\) é definido como a distância que liga a amostra e o ponto direto (direct spot) no IP. Se forem obtidos dois padrões de difração alterando o comprimento de câmara por \(\Delta\), é possível determinar o valor absoluto de \(\mathrm{CL}\) a partir da variação do raio (em pixels) \(r_1,\ r_2\) do mesmo anel. A diferença de distância \(\Delta\) pode ser controlada com precisão por um Magnescale ou dispositivo semelhante.
A partir dos triângulos semelhantes \(\dfrac{r_1}{\mathrm{CL}} = \dfrac{r_2}{\mathrm{CL}+\Delta} = \tan 2\theta\),
é obtido. Aqui \(r_1,\ r_2\) podem permanecer em unidades de pixel, e o comprimento de câmara pode ser obtido mesmo que a correção de inclinação e a correção de tamanho do pixel sejam um tanto imprecisas, e mesmo que as constantes de rede do material de referência sejam imprecisas. Como o comprimento de câmara tem, assim, pouca correlação com os demais parâmetros, ele é o parâmetro que deve ser determinado primeiro.
Comprimento de onda e tamanho do pixel — método das duas linhas¶
Se duas linhas de difração puderem ser registradas, os ângulos de difração \(\theta_1,\ \theta_2\) podem ser calculados a partir da razão de suas posições de pico (em pixels) \(p_1,\ p_2\) e de seus d-spacings \(d_1,\ d_2\), sem conhecer o tamanho do pixel ou o comprimento de câmara. Seja a razão de d-spacing \(\rho_d = d_1/d_2\) e a razão de posições de pico \(\rho_p = p_1/p_2\).
A partir da lei de Bragg e da geometria do detector plano,
são válidas. Da razão da primeira equação, \(\sin\theta_2 = \rho_d \sin\theta_1\), e da razão da segunda equação, \(\rho_p = \tan 2\theta_1 / \tan 2\theta_2\). Substituindo \(\tan 2\theta = \dfrac{2\sin\theta\sqrt{1-\sin^2\theta}}{1-2\sin^2\theta}\) obtém-se uma equação cuja única incógnita é \(\sin\theta_1\):
Isso se reduz a uma equação cúbica em \(\sin^2\theta_1\). Como resolvê-la analiticamente exigiria lidar com números imaginários, este software a resolve numericamente para obter o valor. Visto que \(\rho_d\) é uma razão de d-spacings, ela pode ser determinada sem erro dependendo da simetria do cristal (por exemplo, no sistema cúbico).
Uma vez obtidos os ângulos de difração, o comprimento de câmara pode ser determinado independentemente pelo método das duas distâncias descrito acima, de modo que o comprimento de onda \(\lambda\) e o tamanho do pixel \(\mathrm{PixSize}\) também podem ser calculados facilmente a partir das duas equações acima.
When there is a tilt
Se o IP estiver inclinado, a relação \(p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\tan 2\theta_i\) deixa de valer, de modo que os valores precisos não podem ser obtidos diretamente. Neste caso, execute a correção de inclinação e a correção de comprimento de onda alternadamente para fazer a solução convergir iterativamente para o valor verdadeiro.
Inclinação do IP — ajuste de elipse¶
Um anel com ângulo de cone \(2\theta\) deveria ser observado como um círculo verdadeiro de raio \(R_0 = \mathrm{CL}\tan 2\theta\) em um plano \(XY\) não inclinado. Em um IP inclinado, porém, o anel torna-se uma elipse e, além disso, seu centro não coincide com o centro do feixe (o ponto direto / direct spot).
Em um plano de IP inclinado por \(\varphi,\ \tau\), um ponto \((x,y)\) sobre o anel satisfaz uma cônica geral (elipse)
Os coeficientes \(A,B,C,D,E\) podem ser escritos como funções de \(\varphi,\ \tau,\ \mathrm{CL},\ R_0\) e podem ser tratados com álgebra linear elementar como segue.
- O centro da elipse \((x_c, y_c)\) é a solução da condição de que o gradiente se anula, isto é, do sistema linear de equações $$ \begin{pmatrix} A & B \ B & C \end{pmatrix}\begin{pmatrix} x_c \ y_c \end{pmatrix} = -\frac{1}{2}\begin{pmatrix} D \ E \end{pmatrix} $$
- As direções e comprimentos dos eixos maior e menor são obtidos resolvendo o problema de autovalores da matriz simétrica \(\begin{pmatrix} A & B \\ B & C \end{pmatrix}\).
A partir desses, a inclinação é determinada como segue.
- Azimute \(\varphi\): O deslocamento do centro da elipse ocorre ao longo da direção de inclinação mais íngreme (a direção de gradiente máximo), e o eixo de inclinação é ortogonal a ela. Portanto, a direção do eixo de inclinação é dada por \((-y_c,\ x_c)\), a partir da qual \(\varphi\) é determinado.
-
Magnitude da inclinação \(\tau\): Considerando a figura projetada ao longo da direção \(\varphi\) (a figura acima), a distância \(R\) do ponto direto ao centro da elipse satisfaz uma função do comprimento de câmara, da magnitude da inclinação e do ângulo de difração:
\[ R = \frac{\mathrm{CL}\,\sin 2\theta}{2}\left( \frac{1}{\cos(2\theta+\tau)} - \frac{1}{\cos(2\theta-\tau)} \right) \]Resolva esta equação para \(\tau\). Quando vários anéis de difração estão disponíveis, tome a média ponderada dos \(\tau\) obtidos de cada anel como o valor verdadeiro.