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Appendix A2. Parameter determination¶
Poiché la posizione di ogni pixel è governata dalla geometria di A1. Detector geometry, l'uso di parametri errati comporta la lettura delle intensità in posizioni sbagliate. Questa pagina spiega come determinare i parametri reali — lunghezza di camera, lunghezza d'onda, dimensione del pixel e inclinazione dell'IP — a partire dagli anelli di diffrazione di un materiale di riferimento. Per le operazioni effettive, vedere 4. Practical procedures e 6. Parameter calibration (brute force).
Standard material¶
Per la calibrazione si misura un materiale di riferimento le cui costanti reticolari siano note. Le condizioni desiderabili sono molti anelli di diffrazione con un alto rapporto SN, posizionati in modo rado e senza orientazione preferenziale. Salvo preferenze particolari, si raccomanda un cristallo cubico contenente atomi pesanti come \(\mathrm{CeO_2}\) o \(\mathrm{Ag}\). Le costanti reticolari devono essere note a circa 5 cifre significative.
Camera length — two-distance method¶
La lunghezza di camera \(\mathrm{CL}\) è definita come la distanza che collega il campione e lo spot diretto sull'IP. Se si acquisiscono due pattern di diffrazione variando la lunghezza di camera di \(\Delta\), è possibile determinare il valore assoluto di \(\mathrm{CL}\) dalla variazione del raggio (in pixel) \(r_1,\ r_2\) dello stesso anello. La differenza di distanza \(\Delta\) può essere controllata accuratamente con un Magnescale o un dispositivo analogo.
Dai triangoli simili \(\dfrac{r_1}{\mathrm{CL}} = \dfrac{r_2}{\mathrm{CL}+\Delta} = \tan 2\theta\),
si ottiene. Qui \(r_1,\ r_2\) possono restare in unità di pixel, e la lunghezza di camera può essere ricavata anche se la correzione dell'inclinazione e la correzione della dimensione del pixel sono in qualche misura imprecise, e anche se le costanti reticolari del riferimento sono imprecise. Poiché la lunghezza di camera ha quindi scarsa correlazione con gli altri parametri, è il parametro che dovrebbe essere determinato per primo.
Wavelength and pixel size — two-line method¶
Se si possono registrare due linee di diffrazione, gli angoli di diffrazione \(\theta_1,\ \theta_2\) possono essere calcolati dal rapporto delle loro posizioni di picco (in pixel) \(p_1,\ p_2\) e dalle loro d-spacing \(d_1,\ d_2\), senza conoscere la dimensione del pixel o la lunghezza di camera. Sia il rapporto delle d-spacing \(\rho_d = d_1/d_2\) e il rapporto delle posizioni di picco \(\rho_p = p_1/p_2\).
Dalla legge di Bragg e dalla geometria del rivelatore piatto,
valgono. Dal rapporto della prima equazione, \(\sin\theta_2 = \rho_d \sin\theta_1\), e dal rapporto della seconda equazione, \(\rho_p = \tan 2\theta_1 / \tan 2\theta_2\). Sostituendo \(\tan 2\theta = \dfrac{2\sin\theta\sqrt{1-\sin^2\theta}}{1-2\sin^2\theta}\) si ottiene un'equazione la cui unica incognita è \(\sin\theta_1\):
Questa si riduce a un'equazione cubica in \(\sin^2\theta_1\). Poiché risolverla analiticamente richiederebbe la gestione di numeri immaginari, questo software la risolve numericamente per ottenere il valore. Dato che \(\rho_d\) è un rapporto di d-spacing, può essere determinato senza errore a seconda della simmetria del cristallo (per esempio, nel sistema cubico).
Una volta ottenuti gli angoli di diffrazione, la lunghezza di camera può essere determinata indipendentemente con il two-distance method descritto sopra, quindi anche la lunghezza d'onda \(\lambda\) e la dimensione del pixel \(\mathrm{PixSize}\) possono essere calcolate facilmente dalle due equazioni precedenti.
When there is a tilt
Se l'IP è inclinato, la relazione \(p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\tan 2\theta_i\) non è più valida, perciò i valori accurati non possono essere ottenuti così come sono. In questo caso, eseguire alternativamente la correzione dell'inclinazione e la correzione della lunghezza d'onda per far convergere iterativamente la soluzione verso il valore reale.
IP tilt — ellipse fitting¶
Un anello con angolo di cono \(2\theta\) dovrebbe essere osservato come un cerchio perfetto di raggio \(R_0 = \mathrm{CL}\tan 2\theta\) su un piano \(XY\) non inclinato. Su un IP inclinato, tuttavia, l'anello diventa un'ellisse, e inoltre il suo centro non coincide con il centro del fascio (lo spot diretto).
Su un piano IP inclinato di \(\varphi,\ \tau\), un punto \((x,y)\) sull'anello soddisfa una conica generale (ellisse)
I coefficienti \(A,B,C,D,E\) possono essere scritti come funzioni di \(\varphi,\ \tau,\ \mathrm{CL},\ R_0\), e possono essere trattati con algebra lineare elementare come segue.
- Il centro dell'ellisse \((x_c, y_c)\) è la soluzione della condizione che il gradiente si annulli, ossia il sistema di equazioni lineari $$ \begin{pmatrix} A & B \ B & C \end{pmatrix}\begin{pmatrix} x_c \ y_c \end{pmatrix} = -\frac{1}{2}\begin{pmatrix} D \ E \end{pmatrix} $$
- Le direzioni e lunghezze degli assi maggiore e minore si ottengono risolvendo il problema agli autovalori della matrice simmetrica \(\begin{pmatrix} A & B \\ B & C \end{pmatrix}\).
Da questi, l'inclinazione è determinata come segue.
- Azimut \(\varphi\): Lo spostamento del centro dell'ellisse avviene lungo la direzione di massima pendenza dell'inclinazione (la direzione di gradiente massimo), e l'asse di inclinazione è ortogonale ad essa. Pertanto la direzione dell'asse di inclinazione è data da \((-y_c,\ x_c)\), da cui si determina \(\varphi\).
-
Entità dell'inclinazione \(\tau\): Considerando la figura proiettata lungo la direzione \(\varphi\) (la figura sopra), la distanza \(R\) dallo spot diretto al centro dell'ellisse soddisfa una funzione della lunghezza di camera, dell'entità dell'inclinazione e dell'angolo di diffrazione:
\[ R = \frac{\mathrm{CL}\,\sin 2\theta}{2}\left( \frac{1}{\cos(2\theta+\tau)} - \frac{1}{\cos(2\theta-\tau)} \right) \]Risolvere questa equazione per \(\tau\). Quando sono disponibili più anelli di diffrazione, prendere la media pesata dei \(\tau\) ottenuti da ciascun anello come valore reale.