Appendix A2. パラメータの決定¶

画素の位置は A1. 検出器の幾何の幾何に支配されるため、誤ったパラメータを用いると、誤った場所の強度を読み取ってしまいます。このページでは、スタンダード物質 の回折リングから、カメラ長・波長・画素サイズ・IP の傾きという真のパラメータを決定する方法を説明します。実際の操作は 4. 実際の手順と 6. パラメータ校正（力ずく）を参照してください。

スタンダード物質¶

校正には、格子定数が既知の標準物質を測定します。望ましい条件は、多数の回折リング が 高い SN 比 で、疎らに 位置し、配向性がない ことです。特にこだわりがなければ、$\mathrm{CeO_2}$ や $\mathrm{Ag}$ のような重原子を含む立方晶系の結晶を推奨します。格子定数は有効数字 5 桁程度まで分かっている必要があります。

カメラ長 — 2 距離法¶

カメラ長 $\mathrm{CL}$ は、サンプルと IP 上のダイレクトスポットを結ぶ距離として定義されます。カメラ長を $\Delta$ だけ変えて 2 枚の回折図形を撮影すると、同一リングの半径（画素単位）$r_1,\ r_2$ の変化から $\mathrm{CL}$ の絶対値を決められます。距離差 $\Delta$ はマグネスケール等で精度よく制御できます。

相似三角形 $\dfrac{r_1}{\mathrm{CL}} = \dfrac{r_2}{\mathrm{CL}+\Delta} = \tan 2\theta$ から、

\[ \mathrm{CL} = \frac{r_1\,\Delta}{r_2 - r_1} \]

が得られます。ここで $r_1,\ r_2$ は画素数のままでよく、傾き補正・画素サイズ補正が多少不正確でも、さらにはスタンダードの格子定数が不正確でもカメラ長を求められます。このようにカメラ長は他のパラメータとの相関が小さいため、最初に決めるべきパラメータ です。

波長と画素サイズ — 2 線法¶

2 本の回折線が撮影できると、そのピーク位置（画素）$p_1,\ p_2$ と面間隔 $d_1,\ d_2$ の比から、画素サイズやカメラ長を知らなくても回折角 $\theta_1,\ \theta_2$ を計算できます。面間隔の比を $\rho_d = d_1/d_2$、ピーク位置の比を $\rho_p = p_1/p_2$ とおきます。

ブラッグの式と平面検出器の幾何から、

\[ 2 d_i \sin\theta_i = \lambda \quad(i=1,2), \qquad p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\,\tan 2\theta_i \]

が成り立ちます。第 1 式の比より $\sin\theta_2 = \rho_d \sin\theta_1$、第 2 式の比より $\rho_p = \tan 2\theta_1 / \tan 2\theta_2$ です。$\tan 2\theta = \dfrac{2\sin\theta\sqrt{1-\sin^2\theta}}{1-2\sin^2\theta}$ を代入すると、未知数を $\sin\theta_1$ のみとする方程式

\[ \rho_p = \frac{\sqrt{1-\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\rho_d^2\sin^2\theta_1\big)}{\rho_d\,\sqrt{1-\rho_d^2\sin^2\theta_1}\,\big(1 - 2\sin^2\theta_1\big)} \]

が得られます。これは $\sin^2\theta_1$ についての 3 次方程式に帰着します。解析的に解くと虚数の処理が必要になるため、本ソフトでは 数値的に 解いて値を求めます。$\rho_d$ は面間隔の比なので、結晶の対称性によっては（例えば立方晶系では）誤差なく決まります。

回折角が求まれば、カメラ長は前述の 2 距離法で独立に決められるので、上の 2 式から波長 $\lambda$ と画素サイズ $\mathrm{PixSize}$ も容易に計算できます。

傾きがある場合

IP に傾きがあると $p_i \cdot \mathrm{PixSize} = \mathrm{CL}\tan 2\theta_i$ の関係が崩れるため、そのままでは正確な値を求められません。このときは 傾き補正と波長補正を交互に行い、逐次的に解を真の値へ近づけます。

IP の傾き — 楕円フィット¶

円錐角 $2\theta$ のリングは、傾きのない $XY$ 平面上では半径 $R_0 = \mathrm{CL}\tan 2\theta$ の真円として観察されるはずです。しかし傾いた IP 上ではリングは楕円になり、さらにその中心はビーム中心（ダイレクトスポット）と一致しません。

$\varphi,\ \tau$ で傾いた IP 平面上では、リング上の点 $(x,y)$ は一般の 2 次曲線（楕円）

\[ A x^2 + 2 B xy + C y^2 + D x + E y = 1 \]

を満たします。係数 $A,B,C,D,E$ は $\varphi,\ \tau,\ \mathrm{CL},\ R_0$ の関数として書け、初等的な線形代数で次のように扱えます。

楕円の中心 $(x_c, y_c)$ は、勾配が 0 になる条件、すなわち連立 1 次方程式 $$ \begin{pmatrix} A & B \ B & C \end{pmatrix}\begin{pmatrix} x_c \ y_c \end{pmatrix} = -\frac{1}{2}\begin{pmatrix} D \ E \end{pmatrix} $$ の解です。
長軸・短軸の方向と長さ は、対称行列 $\begin{pmatrix} A & B \\ B & C \end{pmatrix}$ の固有値問題を解いて求めます。

これらから傾きを次のように決定します。

方位 $\varphi$：楕円中心の変位はもっとも急な傾き方向（最大傾斜方向）に沿って生じ、傾き軸はそれに直交します。したがって傾き軸の方向は $(-y_c,\ x_c)$ で与えられ、ここから $\varphi$ が定まります。
傾き量 $\tau$：$\varphi$ 方向から投影した図（上図）を考えると、ダイレクトスポットから楕円中心までの距離 $R$ は、カメラ長・傾き量・回折角の関数

\[ R = \frac{\mathrm{CL}\,\sin 2\theta}{2}\left( \frac{1}{\cos(2\theta+\tau)} - \frac{1}{\cos(2\theta-\tau)} \right) \]

を満たします。この式を $\tau$ について解きます。複数の回折リングが得られた場合は、リングごとに求めた $\tau$ の 加重平均 をとって真の値とします。