Simulação STEM¶

A simulação STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) calcula imagens de microscopia eletrônica de transmissão por varredura usando o método de ondas de Bloch.

Esta página lista todas as configurações que aparecem à direita quando Image mode = STEM. Para os controles de exibição do resultado, brilho e normalização à esquerda, consulte a página de visão geral. Apenas o alvo de exibição específico do STEM é repetido abaixo.

Visão geral¶

Um feixe eletrônico convergente é varrido sobre a amostra, e os elétrons transmitidos e espalhados em cada posição de varredura são coletados por detectores anulares. O ReciPro calcula a imagem STEM com o método de ondas de Bloch (cálculo dinâmico).

Fluxo de cálculo¶

Em cada posição de varredura, calcule as intensidades difratadas com o método de ondas de Bloch para cada direção de incidência da sonda convergente.
Integre a intensidade espalhada sobre a faixa angular do detector.
Tanto as contribuições de espalhamento elástico quanto de espalhamento térmico difuso (TDS) podem ser calculadas.

Consulte o Apêndice A3.4 — Cálculo STEM para a teoria.

Tipos de detector¶

Detector	Faixa angular	Contribuição principal	Contraste
BF (campo claro)	0 – ângulo de convergência	Elástico	Contraste de fase
ABF (campo claro anular)	Parte interna do ângulo de convergência	Elástico	Sensível a elementos leves
LAADF (campo escuro anular de baixo ângulo)	Logo fora do ângulo de convergência	Elástico + TDS	Sensível a deformações
HAADF (campo escuro anular de alto ângulo)	Bem fora do ângulo de convergência	TDS (inelástico)	Contraste-Z (\(\propto Z^2\))

Configurações típicas de detector (cada uma disponível com um clique no menu de clique direito das opções STEM, todas com ângulo de convergência α = 25 mrad): BF (0–5 mrad) / ABF (12–24 mrad) / LAADF (26–60 mrad) / HAADF (80–250 mrad)

Parâmetros da amostra¶

Thickness : espessura da amostra (nm). Este valor é ignorado no modo Serial image.

Condições TEM¶

Parâmetro	Descrição	Padrão / típico
Acc. Vol. (kV)	Tensão de aceleração. O comprimento de onda do elétron corrigido relativisticamente é exibido ao lado	200 kV
Defocus Δf	Desfocagem da lente objetiva (formadora da sonda) (nm)	−57.8 nm
Cs	Coeficiente de aberração esférica (mm). Afeta o tamanho da sonda	0.5–1.0 mm
Cc	Coeficiente de aberração cromática (mm)	1.0–2.0 mm
ΔV (FWHM)	Largura a meia altura da dispersão de energia dos elétrons (eV)	0.5–2.0 eV

β (semiângulo de iluminação) está desativado no modo STEM, porque o ângulo de convergência α assume o seu papel.

Opções STEM (óptica)¶

Defina a geometria da sonda convergente e do detector anular. Cada ângulo também é exibido convertido em um raio no espaço recíproco \(\sin\theta/\lambda\) (nm⁻¹) à direita.

Parâmetro	Descrição	Padrão / típico
α (convergence angle)	Semiângulo da sonda convergente (mrad). Valores maiores geram uma sonda mais fina e alteram o contraste de difração	15–25 mrad
(Annular) detector inner angle	Semiângulo interno de coleta do detector anular (mrad). O sinal dentro desse ângulo é excluído	BF: 0, HAADF: 80
(Annular) detector outer angle	Semiângulo externo de coleta do detector anular (mrad). O sinal fora desse ângulo é excluído	BF: 5, HAADF: 250
Effective source size σs (FWHM)	Tamanho efetivo da fonte de elétrons. Valores maiores borram a sonda e reduzem o contraste de detalhes finos	—

Opções STEM (simulação)¶

Slice thickness for inelastic : espessura de fatia da amostra (nm) usada ao calcular a intensidade TDS (térmico-difuso, inelástico). Valores menores são mais precisos, mas mais lentos.
Angular resolution : resolução de amostragem angular das direções de incidência da sonda (mrad). Valores menores amostram a sonda mais finamente, mas são mais lentos. O número de direções cresce com o quadrado dessa razão, sendo portanto a principal alavanca sobre o tempo de cálculo; veja Amostragem angular da sonda para as medidas de convergência.

Modo de imagem (single / serial)¶

Single image : calcula uma imagem STEM na espessura atual.
Serial image : gera uma série de imagens com a espessura / desfocagem variada em etapas (definidas por Start / Step / Num; a lista abaixo também pode ser editada diretamente).

Propriedades da imagem¶

Size (W×H) : número de pixels na imagem varrida (padrão 512×512). No STEM isso equivale ao número de pontos de varredura e escala o tempo de cálculo linearmente.
Resolution : resolução de amostragem (pm/px).

Ondas difratadas¶

Max Bloch waves : número máximo de ondas de Bloch usadas no método de Bethe (padrão 80). O custo do problema de autovalores escala com o cubo do número de ondas.

Alvo de exibição STEM (lado do resultado)¶

A chave de exibição no canto inferior esquerdo da janela seleciona qual componente de espalhamento da imagem STEM já calculada deve ser mostrado (alternável sem recalcular).

Alvo de exibição	Descrição
Elastic	Imagem somente de espalhamento elástico
TDS	Imagem somente de espalhamento térmico difuso
Elastic & TDS	Soma de elástico + TDS
EDX	Mapa de raios X característicos. A linha a exibir (por exemplo `O-K`) é escolhida na caixa de combinação abaixo, e EDX comum em Normalização coloca todos os canais em uma única faixa de exibição compartilhada, de modo que trocar de canal não reescala a imagem

Note

As três imagens são reconstruídas a partir da parte real da soma de Fourier, de modo que Elastic & TDS é exatamente a soma das outras duas. Até a versão 4.944 tomava-se o módulo, o que quebrava essa identidade e clareava levemente os pixels escuros. Veja Reconstrução de uma imagem real.

Mapas elementares STEM-EDX¶

Marque Calcular mapas EDX para calcular mapas de raios X característicos junto com a imagem do tipo ADF. Não se trata de um modo separado: os sinais elástico, TDS e EDX saem todos da mesma execução STEM, e depois é possível alternar entre eles em Imagem STEM sem recalcular.

Não há seletor de elementos. Quando a caixa está marcada, todos os canais elemento/camada que podem ser calculados para este cristal nesta tensão de aceleração são computados, e a linha abaixo da caixa de seleção os lista (por exemplo 3 mapa(s): O-K, Mg-K, Al-K). Um canal está disponível quando a borda de ionização fica abaixo da tensão de aceleração e a camada é coberta pelos dados fornecidos com o programa — K: C–Sn (Z = 6–50), L-total: Ca–Rn (Z = 20–86). A tabela fornecida armazena fatores de forma de ionização totalmente relativísticos até um vetor de espalhamento de 8 Å⁻¹ para todos os canais, de modo que as linhas L de elementos pesados até o radônio são simuladas sem extrapolação. Se nada estiver disponível, a execução é recusada com uma mensagem explicativa, em vez de produzir um mapa vazio.

A linha seguinte informa a grade de direções de incidência da sonda, por exemplo Grade: 132² (recomendado: ≥48²). Essa grade é definida pela Resolução angular e pelo ângulo de convergência; veja Amostragem angular da sonda. Abaixo da divisão recomendada, o resíduo hermitiano ±q pode exceder a tolerância e abortar a execução; por isso o valor fica laranja e um diálogo de confirmação aparece antes do início do cálculo.

O que os valores representam

O mapa é o número de vacâncias de camada interna geradas por elétron incidente — uma grandeza do modelo, não uma contagem prevista de raios X. Rendimento de fluorescência, autoabsorção na amostra, ângulo sólido do detector e eficiência do detector não são aplicados. Use os mapas para a distribuição espacial e para comparar espessura ou orientação, não para quantificação absoluta.

Parâmetros do detector (reservados)¶

Autoabsorção, Ângulo de saída e Detector estão presentes no painel, mas desativados: pertencem ao modelo de detector que ainda não está implementado. São exibidos para que o painel não mude de posição quando o modelo for incorporado. O efeito que terão difere em natureza:

Fator	Contraste pixel a pixel em um mapa	Razão entre mapas de elementos
Autoabsorção (ângulo de saída)	altera	altera
Janela / camada morta / eficiência do detector	sem efeito	altera fortemente
Ângulo sólido do detector, corrente do feixe, tempo de permanência	sem efeito	sem efeito

A última linha é o motivo pelo qual o ReciPro não expõe corrente do feixe nem tempo de permanência: eles multiplicam todos os pixels de todos os mapas pelo mesmo número, cancelam-se em qualquer razão e ficam invisíveis após a normalização de exibição.

Precisão e custo¶

O STEM-EDX não impõe nenhum limite extra ao número de ondas nem à espessura da fatia: ele percorre os mesmos caminhos de cálculo da imagem do tipo ADF, de modo que as configurações que funcionam para STEM também funcionam para EDX.

A precisão fica a cargo do usuário, exatamente como no caso do número de ondas ou da resolução angular. Como referência, o erro de integração em profundidade cresce aproximadamente em proporção a Espessura da fatia (TDS) — cerca de 2–3 % a 1 nm, 4–8 % a 2 nm e 12–23 % a 4 nm (relativo ao pico, SrTiO₃ a 39 nm). Reduzir a espessura da fatia à metade reduz o erro aproximadamente à metade e praticamente dobra o trabalho de integração em profundidade.

Com aberrações definidas (por exemplo Cs = 1 mm com desfocagem de Scherzer a α = 25 mrad), a fase de aberração oscila rapidamente sobre a grelha de direções da sonda, e o STEM-EDX pode recusar o cálculo com um erro non-Hermitian residual mesmo com uma grelha fina — esta recusa protege o mapa de artefactos de grelha de alguns por cento. Reduza o Cs e a desfocagem (a média de varrimento de um mapa EDX não depende de todo das aberrações), ou torne a Resolução angular bastante mais fina aceitando um cálculo mais longo.

Custo computacional¶

A simulação STEM é computacionalmente cara, portanto defina os parâmetros a seguir adequadamente.

Fator	Impacto
Ângulo de convergência	Maior → mais sobreposição dos discos CBED → custo maior
Ondas de Bloch	O custo do problema de autovalores escala com N³
Resolução angular	Mais fina → mais precisa, mas o custo escala com N²
Pixels da imagem (Size)	Escala linear com o número de pontos de varredura

Importância do fator de temperatura¶

Para a simulação HAADF-STEM, os átomos devem ter um fator de temperatura isotrópico (fator de Debye-Waller) diferente de zero. Se o valor for desconhecido, defina \(B \approx 0.5\ \text{Å}^2\). Com um fator de temperatura nulo, a intensidade TDS é zero e a imagem HAADF não é calculada corretamente.

Detector	Faixa	Contribuição principal
BF, ABF	Dentro do ângulo de convergência	Elástico
LAADF, HAADF	Fora do ângulo de convergência	Inelástico (TDS)

Comparação com o Dr. Probe¶

Confirmou-se que as simulações STEM do ReciPro concordam estreitamente com a amplamente utilizada GUI Dr. Probe (v1.10). A figura abaixo compara as duas para os detectores BF, ABF, LAADF e HAADF ao longo de uma série de espessuras (2.96–60.05 nm), tanto sem aberração (esquerda) quanto com Cs = 0.2 mm, desfocagem = −25.9 nm (direita). Os dois códigos concordam em todos os tipos de detector e espessuras.

Um relatório mais detalhado está disponível em PDF: Comparação de simulações STEM pela GUI Dr. Probe (v1.10) e ReciPro (v4.854).

Comparação com o py_multislice¶

Os mapas STEM-EDX do ReciPro também foram verificados contra o py_multislice, um código multislice / fonão congelado independente. A figura compara os mapas O-K, Ti-K e Sr-L de SrTiO₃ [001] a 200 kV numa série de espessuras (3,91–62,48 nm), sem aberrações (à esquerda) e com Cs = 0,2 mm, desfocagem = −25,9 nm (à direita).

As formas normalizadas dos mapas concordam em 1–2 % para Ti-K e Sr-L no limite fino. Os totais diferem em ±10–17 % porque os dois códigos obtêm as secções eficazes de ionização de fontes diferentes (Bote–Salvat no ReciPro, tabelas do grupo Allen no py_multislice). A razão ReciPro / py_multislice também cai com a espessura, porque o modelo absortivo do ReciPro remove os eletrões dispersos termicamente enquanto o fonão congelado os mantém a ionizar — o que quantifica o erro prático da aproximação absortiva para EDX.

O relatório completo, com as curvas quantitativas e a análise em frequência espacial, está disponível em PDF: Comparação de simulações STEM-EDX por py_multislice e ReciPro (v4.945, conjunto de dados de ionização v3.0.0).